سنتز میکروسیلیکای مزوپور کروی‌شکل و کاربرد آن به‌عنوان فاز ساکن معکوس در سوانگاری مایعی با کارایی بالا

Abstract

بستر فازهای ساکن ستون‌های سوانگاری مایعی با کارایی بالا بیشتر سیلیکا است. سیلیکای مزوپور به‌دلیل ویژگی‌های خاصی که دارد، بیشتر استفاده می‌شود. از طرفی، ذرات کروی سیلیکای مزوپور نسبت به ذرات نامنظم کارایی بیشتر و فشار برگشتی کمتری را ایجاد می‌کنند. بنابراین، در این پژوهش، سیلیکای مزوپور کروی‌شکل با میانگین اندازه ذرات حدود µm 5/5، سطح ویژه حدود m2/g 670 و قطر حفره‌ی حدود nm 7 با بهینه‌سازی روش سنتز دومرحله‌ای با استفاده از تترااتوکسی سیلان، بسپار سه‌بخشی دوگانه‌دوست، ستیل‌تری‌متیل آمونیم برمید و اتانول به‌دست آمد. تعیین ریخت و اندازه ذرات با میکروسکوپ الکترونی روبشی و اندازه‌گیری سطح ویژه و اندازه حفرات با استفاده از روش جذب - واجذب نیتروژن انجام شد. پس از بهینه‌سازی، نمونه سیلیکای موردنظر با اکتادسیل دی‌متیل کلروسیلان عامل‌دار شد که طبق نتایج آنالیز عنصری حدود 21% کربن داشت. سپس این فاز ساکن با روش پر کردن با دوغاب در ستون cm 25 با قطر داخلی mm 0/4 پر و برای جداسازی مخلوط‌های آلکیل بنزن‌های یک تا پنج کربنی، هیدروکربن‌های آروماتیک چندحلقه‌ای، پیریدین و فنل (برای بررسی میزان سیلانول‌های سطحی فعال) و مشتقات پیریدین ارزیابی شد. نتایج به‌دست آمده، تکرارپذیری و پایداری این فاز را نشان داد. کارایی ستون برای بنزن با تعداد بشقابک نظری برابر با 1484، از سایر ترکیبات بیشتر است. قدرت تفکیک ترکیبات بین 1 تا 4 بود و با توجه به فاکتورهای دنباله‌دارشدن، پیک‌ها به‌تقریب متقارن بودند، به‌جز مشتقات پیریدین که کمی دنباله‌دار بودند.